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      掃描電子顯微鏡46個知識點(中)

         接上篇:掃描電子顯微鏡46個知識點(上)
      13. 要從極細的鎢針尖場發射電子,金屬表面必需完全干凈,無任何外來材料的原子或分子在其表面,即使只有一個外來原子落在表面亦會降低電子的場發射,所以場發射電子槍必需保持超高真空度,來防止鎢陰極表面累積原子。由于超高真空設備價格極為高昂,所以一般除非需要高分辨率SEM掃描電鏡,否則較少采用場發射電子槍。

      蔡司掃描電鏡

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        14. 冷場發射式最大的優點為電子束直徑最小,亮度最高,因此影像分辨率最優。能量散布最小,故能改善在低電壓操作的效果。為避免針尖被外來氣體吸附,而降低場發射電流,并使發射電流不穩定,冷場發射式電子槍必需在10-10 torr的真空度下操作,雖然如此,還是需要定時短暫加熱針尖至2500K(此過程叫做flashing),以去除所吸附的氣體原子。它的另一缺點是發射的總電流最小。

        15. 熱場發式電子槍是在1800K溫度下操作,避免了大部份的氣體分子吸附在針尖表面,所以免除了針尖flashing的需要。熱式能維持較佳的發射電流穩定度,并能在較差的真空度下(10-9 torr)操作。雖然亮度與冷式相類似,但其電子能量散布卻比冷式大3~5倍,影像分辨率較差,通常較不常使用。

        16. 蕭基發射式的操作溫度為1800K,它系在鎢(100)單晶上鍍ZrO覆蓋層,ZrO將功函數從純鎢的4.5eV降至2.8eV,而外加高電場更使電位障壁變窄變低,使得電子很容易以熱能的方式跳過能障(并非穿隧效應),逃出針尖表面,所需真空度約10-8~10-9torr。其發射電流穩定度佳,而且發射的總電流也大。而其電子能量散布很小,僅稍遜于冷場發射式電子槍。其電子源直徑比冷式大,所以影像分辨率也比冷場發射式稍差一點。

        17. 場發射放大倍率由25倍到650000倍,在使用加速電壓15kV時,分辨率可達到1nm,加速電壓1kV時,分辨率可達到2.2nm。一般鎢絲型的掃描式電子顯微鏡儀器上的放大倍率可到200000倍,實際操作時,大部份均在20000倍時影像便不清楚了,但如果樣品的表面形貌及導電度合適,最大倍率 650000倍是可以達成的。

        18. 由于對真空的要求較高,有些儀器在電子槍及磁透鏡部份配備了3組離子泵(ion pump),在樣品室中,配置了2組擴散泵(diffusion pump),在機體外,以1組機械泵負責粗抽,所以有6組大小不同的真空泵來達成超高真空的要求,另外在樣品另有以液態氮冷卻的冷阱(cold trap),協助保持樣品室的真空度。

        19. 平時操作,若要將樣品室真空亦保持在10-8pa(10-10torr),則抽真空的時間將變長而降低儀器的便利性,更增加儀器購置成本,因此一些儀器設計了階段式真空(step vacuum),亦即使電子槍、磁透鏡及樣品室的真空度依序降低,并分成三個部份來讀取真空計讀數,如此可將樣品保持在真空度10-5pa的環境下即可操作。平時待機或更換樣品時,為防止電子槍污染,皆使用真空閥(gun valve)將電子槍及磁透鏡部份與樣品室隔離,實際觀察時再打開使電子束通過而打擊到樣品。

        20. 場發射式電子槍的電子產生率與真空度有密切的關系,其使用壽命也隨真空度變差而急劇縮短,因此在樣品制備上必須非常注意水氣,或固定用的碳膠或銀膠是否烤干,以免在觀察的過程中,真空陡然變差而影響燈絲壽命,甚至系統當機。

        21. 在電子顯微鏡中須考慮到的像差(aberration)包括:衍射像差(diffraction aberration)、球面像差(spherical aberration)、散光像差(astigmatism)及波長散布像差(即色散像差,chromatic aberration)。

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