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    掃描式電子顯微鏡46個知識盲區(完結)

       接上:掃描電子顯微鏡的46個知識點(下)

       35. 樣品電流(Specimen Current):電子束射到樣品上時,一部份產生二次電子及背向散射電子,另一部份則留在樣品里,當樣品接地時即產生樣品電流。

      36. 電子偵測器有兩種,一種是閃爍計數器偵測器(Scintillator),常用于偵測能量較低的二次電子,另一種是固態偵測器(solid state detector),則用于偵測能量較高的反射電子。

    蔡司雙束電鏡

      37. 影響電子顯微鏡影像品質的因素:

      A. 電子槍的種類:使用場發射、LaB6或鎢絲的電子槍。B. 電磁透鏡的完美度。C. 電磁透鏡的型式: In-lens ,semi in-lens, off-lensD. 樣品室的潔凈度: 避免粉塵、水氣、油氣等污染。E. 操作條件: 加速電壓、工作電流、儀器調整、樣品處理、真空度。F. 環境因素: 振動、磁場、噪音、接地。

      38. 如何做好SEM的影像,一般由樣品的種類和所要的結果來決定觀察條件,調整適當的加速電壓、工作距離 (WD)、適當的樣品傾斜,選擇適當的偵測器、調整合適的電子束電流。

      39. 一般來說,加速電壓提高,電子束波長越短,理論上,只考慮電子束直徑的大小,加速電壓愈大,可得到愈小的聚焦電子束,因而提高分辨率,然而提高加速電壓卻有一些不可忽視的缺點:

      A. 無法看到樣品表面的微細結構。B. 會出現不尋常的邊緣效應。C. 電荷累積的可能性增高。D. 樣品損傷的可能性增高。因此適當的加速電壓調整,才可獲得最清晰的影像。

      40. 適當的工作距離的選擇,可以得到最好的影像。較短的工作距離,電子訊號接收較佳,可以得到較高的分辨率,但是景深縮短。較長的工作距離,分辨率較差,但是影像景深較長,表面起伏較大的樣品可得到較均勻清晰的影像。

      41. SEM樣品若為金屬或導電性良好,則表面不需任何處理,可直接觀察。若為非導體,則需鍍上一層金屬膜或碳膜協助樣品導電,膜層應均勻無明顯特征,以避免干擾樣品表面。金屬膜較碳膜容易鍍,適用于SEM影像觀察,通常為Au或Au-Pd合金或Pt。而碳膜較適于X光微區分析,主要是因為碳的原子序低,可以減少X光吸收。

      42. SEM樣品制備一般原則為:

      A. 顯露出所欲分析的位置。

      B. 表面導電性良好,需能排除電荷。C. 不得有松動的粉末或碎屑(以避免抽真空時粉末飛揚污染鏡柱體)。D. 需耐熱,不得有熔融蒸發的現象。E. 不能含液狀或膠狀物質,以免揮發。F. 非導體表面需鍍金(影像觀察)或鍍碳(成份分析)。

      43. 鍍導電膜的選擇,在放大倍率低于1000倍時,可以鍍一層較厚的Au,以提高導電度。放大倍率低于10000倍時,可以鍍一層Au來增加導電度。放大倍率低于100000倍時,可以鍍一層Pt或Au-Pd合金,在超過100000時,以鍍一層超薄的Pt或Cr膜較佳。

      44. 電子束與樣品作用,當內層電子被擊出后,外層電子掉入原子內層電子軌道而放出X光,不同原子序,不同能階電子所產生的X光各不相同,稱為特征X光,分析特征X光,可分析樣品元素成份。

      45. 分析特征X光的方式,可分析特征X光的能量分布,稱為EDS,或分析特征X光的波長,稱為WDS。X光能譜的分辨率,在EDS中約有100~200eV的分辨率,在WDS中則有5~10eV的分辨率。由于EDS的分辨率較WDS差,因此在能譜的解析上,較易產生重迭的情形。

      46. 由于電子束與樣品作用的作用體積(interaction volume)的關系,特征X光的產生和作用體積的大小有關,因此在平面的樣品中,EDS或WDS的空間分辨率,受限于作用體積的大小。

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